Студопедия

Главная страница Случайная страница

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Определение тяжелых металлов в растворах препаратов






К 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли раствора сульфи­да натрия, перемешивают и через 1 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 1 мл эталонного раствора Б, такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору, и 9 мл воды.

В сравниваемых растворах допустима лишь слабая опалесценция от серы, выделяющейся из сульфида натрия.

Примечание. В препаратах, содержащих железо в количестве 0, 05% и более, определение тяжелых металлов проводят после отделения железа, согласно указаниям в соответствующих частных статьях.

Эталонный раствор свинец-иона. 0, 915 г свежеперекристал-лизованного ацетата свинца растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л, прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0, 005 мг (5 мкг) свинец-иона в 1 мл.

Раствор Б пригоден только в день его приготовления.

 

Контрольные вопросы и ситуационные задачи

1. Каковы причины и источники загрязнения веществ?

2. Могут ли примеси оказать влияние на результаты испытания подлинности и количественного определения лекарственных веществ? Ответ поясните.

3. Каковы общие требования к выполнению испытаний на наличие примеси?

4. Какие испытания на примеси вынесены в общую статью ГФ XI?

5. Можно ли с помощью методик, рекомендованных ГФ XI, судить о количественном содержании примеси в лекарственных веществах? Ответ поясните.

6. Какие химические реакции лежат в основе способов обнаружения примесей солей тяжелых металлов, цинка, железа, кальция, а также хлоридов, сульфатов, аммиака?

7. Почему необходимо делать выдержку во времени при выполнении испытаний на чистоту?

8. Как готовят эталоны для определения примесей неорганических ионов в лекарственных веществах? Приведите примеры.

9. По фармакопейной статье в натрия хлориде реакция на примесь ионов калия с раствором винной кислоты должна быть отрицательной. В другом веществе — кальция хлориде — допускается содержание примеси солей щелочных металлов, в том числе и калия. Чем можно это объяснить?

10. В статье ГФ XI «Общие реакции на подлинность» ионы цинка обнаруживаются двумя реакциями: с сульфидом натрия и с гексацианоферратом(П) калия. Можно ли обе эти реакции использовать для определения примеси ионов цинка в лекарственных веществах?

11. При испытании доброкачественности кислоты ацетилсалициловой устанавливают примесь салициловой кислоты. Каковы возможные причины и источники её попадания в указанное лекарственное вещество?

12. При количественном определении натрия салицилата установлено, что содержание его равно 100%. Есть ли необходимость в этом случае проводить определение примесей или результаты количественного определения являются доказательством достаточной степени чистоты лекарственного вещества?

13. Для определения примеси хлоридов в гексаметилентетрамине необходимо взять навеску лекарственного вещества массой 1, 5 г. Можно ли отвесить её на ручных весах? С какой точностью проводится отвешивание при определении примесей?

14. При установлении степени чистоты различных лекарственных веществ нередко определяют примесь тяжелых металлов, хлоридов, сульфатов. Чем объяснить загрязненность этими примесями?

15. При определении примесей в лекарственном веществе не соблюдалась последовательность добавления реактивов. Может ли это отразиться на результатах испытаний? Приведите пример.

16. В ФС на натрия хлорид при определении в нем примеси сульфатов указано, что раствор 2 г лекарственного вещества в 10 мл воды должен выдержать испытание на сульфаты. Каково предельно допустимое содержание данной примеси в указанном веществе, если эталон содержит в 1 мл 0, 01 мг сульфат-иона?

17. Окраска испытуемого раствора калия иодида при определении примеси железа признана одинаковой с окраской эталона. Раствор готовился добавлением к навеске лекарственного вещества массой 3, 0 г 10 мл воды. Каково содержание примеси в испытуемом лекарственном веществе? Эталон содержит в 1 мл 3 мкг железа(Ш)-иона.

 

 


Поделиться с друзьями:

mylektsii.su - Мои Лекции - 2015-2024 год. (0.008 сек.)Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав Пожаловаться на материал